Espectrômetro de Massa


Proposta de projeto

Matheus Müller, Lucas Tarasconi

Resumo

O espectrômetro de massa é um instrumento utilizado para determinação de massas atômicas presentes em um determinado volume. Existem vários tipos de espectrômetros, capazes de medir a matéria tanto no estado sólido, líquido ou gasoso. O objeto de estudo deste projeto se trata de um espectrômetro capaz de medir as massas atômicas de um gás residual (RGA). Este espectrômetro foi projetado para funcionar a pressão de 10-4 torr (baixo-alto vácuo). Ele consiste em uma câmara, onde nesta pressão um filamento ioniza o gás residual através da emissão termoiônica, assim os íons são acelerados por diferenças de potencial (conforme a polarização das figuras em anexo). As moléculas do gás, depois de aceleradas, passam por uma região curva (raio conhecido) sob um campo magnético variável (via corrente elétrica em espiras), separando as moléculas aceleradas pela relação carga sobre massa (dependendo também da energia cinética)as conduzindo para um detector (copo de Faraday), onde um circuito amplificador de correntes intensifica o sinal. A determinação das massas é dada pela variação do campo magnético.

Estado atual

O instrumento, atualmente presente no laboratório de ensino avançado da UFRGS (Centro de Tecnologia acadêmica) foi projetado e construído por Paulo(inho), técnico da oficina mecânica da UFRGS, porém seu desenvolvimento foi abandonado por complicações. O equipamento contém quase todas as peças mecânicas necessárias para seu funcionamento, faltando apenas uma adaptação da conexão de vácuo para uso na máquina de vácuo do laboratório.

Objetivo

O objetivo deste trabalho é tornar funcional, a nível básico, o espectrômetro de massa, ou seja, tornar o equipamento capaz de ionizar o gás, acelerar os íons, e detectar a chegada destes no detector, sem se preocupar com o processamento automático do sinal, com ajuste manual do campo magnético.

Dentro dos objetivos, temos:
1.Implementação do sistema a vácuo: O objetivo é atingir o valor mínimo de 10-4 torr, que fornece um livre caminho médio para as moléculas ionizadas de 50 cm (distância aproximada do caminho que os ions percorrem no instrumento). Para isto, é necessário a formação de uma peça que acople um sistema de vácuo de Edwards (RV-12/NEXT240) no espectrômetro e no detector. Atribuído a Lucas e Matheus
2.Restauração da eletrônica: O instrumento necessita de uma configuração eletrônica que seja de acordo com os materiais disponíveis - fontes de tensão e corrente. As conexões elétricas devem ser refeitas. Atribuído a Lucas
3.Restauração mecânica: São necessários alguns ajustes mecânicos, como alinhar o caminho dos íons, corrigir eventuais vazamentos que possam comprometer o vácuo, a isolação elétrica de espiras expostas para fins de segurança, corrigir a espessura dos filamentos, remontar as peças e a limpeza interna do espectrômetro. Atribuído a Matheus

Cronograma

1.Encaminhar a peça para o sistema de vácuo. Início: 24/6/2013 Fim: 28/6/2013 - atrasou em 2 semanas
2.Montagem eletrônica e restauração do equipamento. Início: 1/7/2013 Fim: 5/7/2013 - foi executado antes e finalizado antes do previsto
3.Prazo para recebimento da peça de vácuo e testar o equipamento. Início: 8/7/2013 Fim: 19/7/2013 - a peça foi recebida no dia 15/07/2013

Orçamento

Pretende-se utilizar os recursos disponíveis na UFRGS para a restauração do equipamento, não tendo repasse de custos para esta parte. Contudo, a conexão de vácuo, que será o único custo considerável do projeto, será produzida pela oficina mecânica, pelo técnico Paulo(inho), e os custos serão repassados para o órgão responsável pela educação. (MEC?)


Atividades Realizadas

Solicitação de uma flange para conectar o espectrômetro e o WRG (Wide Range Gauge) simultaneamente, foi pedido e fabricado pelo técnico Paulinho da Oficina Mecânica.

O espectrômetro foi inicialmente desmontado para verificar as condições mecânicas e instalações elétricas de cada parte. Foi estudado a função de cada parte e a partir disso foram realizados os seguintes reparos:

Amplificador de correntes

Foram detectadas soldas soltas em duas partes: Nas resistências ligadas ao potenciômetro e na saída do detector. ambas foram re-soldadas para o melhor funcionamento da peça.

Eletrônica

As bobinas e outras partes elétricas do equipamento encontravam-se expostas. Para evitar o risco de curto circuito ou eventuais choques essas partes foram isoladas com fita isolante.
Foram substituídas as terminações elétricas das fontes de corrente de 10 A e colocadas terminações (plugs) na saída do detector.
Foi determinado o sentido do campo magnético através de testes experimentais. Como o espectrômetro funciona com o campo magnético apenas em um sentido, a polarização dos fios da entrada da bobina foram marcados (positivo da fonte deve ser aplicado no fio que contém a fita isolante).

Limpeza

Para remover a sujeira contida no equipamento, nas partes: do acelerador,detector e flanges do sistema de vácuo, as partes foram levadas para a sala limpa do laboratório de microeletrônica, onde tudo(exceto os origns de borracha e viton) foram limpos com acetona. Os orings foram limpos com álcool isopropílico.

Sistema de Vácuo

Após todos os itens mencionados a cima o espectrômetro foi montado em cima da estação de vácuo.
Foi utilizados orings: de cobre (novo) para o copo de Faraday; de borracha para o ionizador/acelerador; de borracha para a entrada do vácuo no espectrômetro; de viton para o medidor de vácuo;
Foi realizado um reparo em um possível local de vazamento na flange do ionizador/acelerador , utilizando durepox.
Após este reparo o espectrômetro foi remontado e instalado na máquina de vácuo. Neste momento foi constatado que era possível chegar a 3,3x10^-5 mb após aproximadamente 1h30min, mais que o suficiente para o funcionamento do espectrômetro.

A configuração da eletrônica foi realizada das seguintes maneiras:

1ª Configuração:

Uma fonte de tensão alimentava um divisor de tensão, que as dividia em 3 partes: +50/3 V para extrator, 50 V para o Anode Grid, 0 para o Repeller e 100/3 V para o Focus plate.
Duas fontes de corrente foram ligadas em série para fornecer tensão e corrente suficientes (até 10V e 4A) para o filamento ionizar o gás residual.
Uma fonte de corrente foi utilizada para a bobina gerar um campo magnético, onde foi possível chegar até 1,35A.

Com essa configuração foi medido corrente de 2-8μA no Anodo Grid, sinal que o filamento estava ionizando o gás, pois o circuito é aberto (corrente = 0μA em condições normais) e o que estava sendo medido eram os íons que acabavam sendo atraídos pelo potencial da placa. Porém, independente da corrente aplicada na bobina, não se media nada na saída do detector. Logo, esta configuração não teve sucesso.

Tendo em vista o resultado, foi aplicado outra configuração:

2ª Configuração:

A fonte de tensão (500 V/1 mA) alimentava um divisor de tensão e a dividia em 2 partes: -120V para extrator, -60V para o Repeller e 0V para o Focus plate.
Uma fonte de corrente isolada para fornecer tensão e corrente (até 5V e 4A) para o filamento ionizar o gás residual.
Uma fonte de corrente para a bobina foi utilizada para gerar um campo magnético, onde foi possível atingir 1,35A.
Uma fonte de tensão para fornecer 80V para o Anode Grid.

Contudo esta configuração também não obteve sucesso

Por fim foi utilizada a configuração passada pelo Paulinho, que está contida nas figuras em anexo no final da página, e a configuração das fontes foi a seguinte:

3ª Configuração:

Foi utilizada uma fonte de corrente do laboratório de Eng. Física (a branquinha - pegar modelo) ligada em paralelo e com saída para o filamento.
Foi utilizada a fonte de tensão de 500V/1mA para polarização do anode grid.
Foi utilizada a fonte de alta tensão para polarização focus plate
Foi utilizada uma fonte de corrente (até 3 A) - do prof. Rafael Pezzi - para as bobinas.

Com essa configuração foi possível medir uma corrente no Anode Grid (proveniente da emissão termoiônica) de 5,5 mA. Para isso foi necessário uma corrente de 5,8 A em cima do filamento
Apesar do sucesso da emissão termoiônica, não foi possível detectar um sinal proveniente dos íons.


Documentação

Os cálculos a seguir foram desenvolvidos para termos uma base do regime de operação e funcionamento do equipamento.
Algumas estimativas foram feitas erradas, em especial para o filamento, pois não tinhamos noção do seu tamanho e também de sua resistência.
Inicialmente não tinhamos ideia sobre o campo magnético da bobina, bem como sua curva de histerese, então estimativas erradas para a tensão de polarização foram realizadas com base em suposições.

Emissão termoiônica

Pela lei de Richardson temos: A densidade de corrente de emissão J = AT²exp(w²/kT), onde A é a área do filamento, T é temperatura e w(tungstênio) = 4,55eV. supondo T = 2000K e A = 1cm² temos J = 0,001 A/cm².

Resistividade do filamento

P = 48(1+4,287x10-³ T + 1,663x10^-6 T²)x10^-9 Ω/cm - estimativa grosseira para termos uma noção da resistividade do filamento pois não foi possível medir a resistência do filamento com multímetros convencionais (que é muito baixa)

Potência em cima do filamento

Relação de Corpo Negro: P = Et.σ.A.T^4 , seja Et = 0,04 à 0,032 e supondo T = 2000K , A = 1cm², P = 36288 W/m², e em cima do filamento: P = 3,6288W
Sendo P = V²/R e supondo R("W") = 5,6 x10^-5 Ω , temos V = 0,012V

Tensão em função da indução magnética

Ec(íon) = eV = mv²/2, onde v = (2.q.V/m)-½ . Seja Fm = qvB e Fc = mv²/R, igualando as forças temos: qvB = mv²/R, ou seja, B = (2.m.V/q)½/R . Usando as aproximações m = 10^-27kg e R = 0,03m, temos:
B = 0,00372.(V)½ , logo para desviar uma massa de 100u.a. para o detector é necessário uma tensão de 0,1V na fonte para acelerar os íons.

Material

Uma pasta contendo mais informações referentes ao espectrômetro de massa encontra-se no laboratório de ensino avançado (CTA).
Mas informação sobre os cálculos iniciais encontram-se nas folhas escaneadas no final da página.

Conclusões

Apesar de não termos obtido o resultado final desejado, onde fosse possível analisar um sinal elétrico proveniente dos íons, conseguimos deixar o espectrômetro nas condições ideias para operação. Acreditamos que para conseguir atingir o nosso objetivo, não seja necessário muito mais, basta acertar a eletrônica ( o que não conseguimos por falta de tempo)
Contudo, foi deixado o nosso estudo e material para que futuros grupos deem continuidade ao nosso trabalho com objetivo de tornar funcional o espetrômetro de massa.
Futuras melhorias são sugeridas como um sistema de aquisição de dados para automatizar as medidas.
Por fim, este trabalho proporcionou uma experiência nova, pois foi possível aplicar conhecimentos teóricos em cima de projetos reais e apesar de não termos atingido nosso objetivo ou ter utilizado um arduíno (isso eh brincadeira), tiramos um enorme conhecimento sobre o assunto.

Referências

Como fazer filamentos emissores de elétrons

Revestindo filamentos com óxido (para triodo) - ~ 23 min

9.pdf (2.1 MB) Matheus Müller, 27/06/2013 14:32

10.pdf (1.7 MB) Matheus Müller, 27/06/2013 14:32

11.pdf (1.8 MB) Matheus Müller, 27/06/2013 14:32

12.pdf (3.5 MB) Matheus Müller, 27/06/2013 14:32

13.pdf (1.8 MB) Matheus Müller, 27/06/2013 14:32

fotos_espectrometro_-_tela.zip (712.8 kB) Lucas Tarasconi, 18/07/2013 10:11

MEDCOR5.pdf (12.4 kB) Lucas Tarasconi, 18/07/2013 10:11

Espectrômetro-parte_1.JPG (435.7 kB) Lucas Tarasconi, 21/07/2013 22:36

Espectrômetro_-_parte_2.JPG (419.8 kB) Lucas Tarasconi, 21/07/2013 22:36

Acelerador_de_Ions.JPG (17.9 kB) Lucas Tarasconi, 21/07/2013 22:37

Copo_de_Faraday.JPG (8.3 kB) Lucas Tarasconi, 21/07/2013 22:37